Analiza jakościowa i ilościowa analit, kroki

2635
Anthony Golden

Plik analit Jest to rodzaj substancji chemicznej (jony, cząsteczki, agregaty polimerowe), których obecność lub stężenie jest pożądane w procesie pomiaru chemicznego. Mówiąc o procesie pomiaru, odnosi się do dowolnej z istniejących technik analitycznych, zarówno klasycznej, jak i instrumentalnej..

Aby zbadać analit, potrzebne jest „chemiczne szkło powiększające”, które umożliwia jego wizualizację w celu zidentyfikowania go w otaczającym go środowisku; to medium jest znane jako matryca. Potrzebna jest również reguła, która jest zbudowana ze standardów o znanych wartościach stężenia i odpowiedzi (absorbancja, napięcie, prąd, ciepło itp.).

Źródło: Pexels

Klasyczne techniki oznaczania lub ilościowego oznaczania analitu zwykle polegają na poddaniu go reakcji z inną substancją, której skład i stężenie są dokładnie znane. Jest to porównanie ze standardową jednostką (znaną jako titrant) w celu sprawdzenia czystości analitu.

Chociaż instrumentalne, chociaż mogą mieć tę samą klasyczną zasadę, starają się powiązać reakcję fizyczną ze stężeniem analitu. Techniki te obejmują na całym świecie: spektroskopię, kalorymetrię, woltamperometrię i chromatografię..

Indeks artykułów

  • 1 Analiza jakościowa i ilościowa analitu
  • 2 kroki w analizie ilościowej
    • 2.1 Pobieranie próbek analitu
    • 2.2 Transformacja analitu do postaci mierzalnej
    • 2.3 Pomiar
    • 2.4 Obliczanie i interpretacja pomiarów
  • 3 Odnośniki

Analiza jakościowa i ilościowa analitu

Analiza jakościowa polega na identyfikacji pierwiastków lub substancji obecnych w próbce poprzez zestaw określonych reakcji. A analiza ilościowa ma na celu określenie, ile konkretnej substancji jest obecne w próbce..

Określona substancja jest często nazywana pożądanym składnikiem lub analitem i może stanowić małą lub dużą część badanej lub analizowanej próbki..

Jeżeli analit stanowi więcej niż 1% próbki, uważa się go za główny składnik; natomiast jeśli wynosi od 0,01 do 1%, jest uważany za pomniejszy składnik próbki. A jeśli substancja stanowi mniej niż 0,01% próbki, analit jest uważany za składnik śladowy.

Analiza ilościowa może opierać się na wielkości pobranej próbki, a analizy można ogólnie podzielić w następujący sposób:

-Makro, gdy waga próbki jest większa niż 0,1 g

-Półmikro, z próbkami od 10 do 100 mg

-Mikro, z próbkami od 1 do 10 mg

-Ultramicro, próbki rzędu mikrogramów (1 μg = 10-6 sol)

Kroki w analizie ilościowej

Analiza ilościowa próbki składa się z czterech etapów:

-Próbowanie

-Przekształć analit w postać odpowiednią do pomiaru

-Pomiary

-Obliczanie i interpretacja pomiarów.

Pobieranie próbek analitu

Wybrana próbka musi być reprezentatywna dla materiału, z którego została wyekstrahowana. Oznacza to, że materiał musi być możliwie jednorodny. Dlatego skład próbki powinien odzwierciedlać skład materiału, z którego została pobrana..

Jeśli próbka zostanie wybrana z należytą starannością, stężenie znajdującego się w niej analitu będzie odpowiadało badanemu materiałowi..

Próbka składa się z dwóch części: analitu i matrycy, w której zanurzony jest analit. Pożądane jest, aby metodologia zastosowana do analizy eliminowała, w miarę możliwości, interferencję substancji zawartych w matrycy..

Materiał, w którym ma być badany analit, może mieć różną naturę; na przykład: ciecz, część skały, część gleby, gaz, próbka krwi lub innej tkanki itp. Dlatego metoda pobierania próbki może się różnić w zależności od rodzaju materiału..

Jeżeli ma być analizowana ciecz, złożoność pobierania próbek będzie zależeć od tego, czy ciecz jest jednorodna, czy niejednorodna. Podobnie sposób pobierania próbki cieczy zależy od celów, które mają zostać opracowane w badaniu..

Transformacja analitu do postaci mierzalnej

Pierwszym krokiem w tej fazie stosowania ilościowej metody analitycznej jest rozpuszczenie próbki. Zastosowana w tym celu metoda różni się w zależności od charakteru badanego materiału..

Chociaż każdy materiał może stwarzać specyficzny problem, dwie najczęściej stosowane metody rozpuszczania próbek to:

-Obróbka mocnymi kwasami, takimi jak kwas siarkowy, solny, azotowy lub nadchlorowy

-Topienie w kwaśnym lub zasadowym topniku, a następnie obróbka wodą lub kwasem.

Przed przystąpieniem do oznaczania stężenia analitu w próbce należy rozwiązać problem interferencji. Mogą być one wytwarzane przez substancje, które pozytywnie reagują na odczynniki używane do oznaczania analitu, co może powodować fałszywe wyniki..

Również interferencja może mieć taką wielkość, że uniemożliwia reakcję analitu z odczynnikami używanymi do jego oznaczania. Zakłócenia można wyeliminować, zmieniając ich charakter chemiczny.

Analit jest również oddzielany od interferencji przez wytrącanie interferencji, przy użyciu specjalnych odczynników dla każdego przypadku..

Pomiary

Ten etap można przeprowadzić metodami fizycznymi lub chemicznymi, w których przeprowadza się specyficzne lub selektywne reakcje dla analitu. Jednocześnie roztwory wzorcowe są przetwarzane w ten sam sposób, który pozwala na porównanie stężenia analitu..

W wielu przypadkach konieczne jest zastosowanie technik instrumentalnych służących do rozwiązywania problemów związanych z analizą chemiczną substancji, takich jak: spektroskopia absorpcyjna, fotometria płomieniowa, grawimetria itp. Zastosowanie tych technik pozwala na identyfikację obecności analitu w próbce i jego kwantyfikację..

W trakcie ilościowej analizy instrumentalnej należy przygotować roztwory o znanym stężeniu (wzorce lub wzorce), na które określa się odpowiedź przy zastosowaniu metody konstruowania krzywej wzorcowej (stanowiącej „regułę chemiczną”)..

Ważne jest zaprojektowanie i użycie odpowiednich ślepych prób, które mogą dostarczyć informacji o możliwych błędach w analizie oraz o minimalnej ilości analitu, którą można oznaczyć za pomocą zastosowanej metody..

Ślepe próby dostarczają informacji o jakości odczynników i zastosowanej metodologii.

Obliczanie i interpretacja pomiarów

Po uzyskaniu wyników przystępują do analizy statystycznej.

Początkowo obliczana jest średnia wyników, a także odchylenie standardowe z wykorzystaniem odpowiedniej metodyki. Następnie obliczany jest błąd zastosowania metody i porównując go z tabelami statystycznymi ustala się, czy błąd popełniony przy uzyskaniu wyników stężenia analitu mieści się w dopuszczalnych granicach..

Bibliografia

  1. Day, R. A. i Underwood, A. L. (1986). Ilościowa chemia analityczna. 5ta Wydanie. Wydawca Pearson Prentice Hall.
  2. Rozdział 3: Słownictwo chemii analitycznej. [PDF]. Odzyskany z: agora.cs.wcu.edu
  3. Koncepcje. (s.f.) Chemiczna koncepcja analitu. Odzyskany z: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Chemia analityczna. [PDF]. Odzyskany z: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 kwietnia 2016). Analiza chemiczna. Encyclopædia Britannica. Odzyskany z: britannica.com

Jeszcze bez komentarzy