Plik grawimetria jest to jedna z głównych gałęzi chemii analitycznej, na którą składa się szereg technik, których wspólnym kamieniem węgielnym jest pomiar masy. Masy można mierzyć na niezliczone sposoby: bezpośrednio lub pośrednio. Aby osiągnąć takie niezbędne pomiary, skale; grawimetria jest synonimem masy i wagi.
Niezależnie od wybranej drogi lub procedury w celu uzyskania mas, sygnały lub wyniki muszą zawsze rzucać światło na stężenie interesującego analitu lub gatunku; w przeciwnym razie grawimetria nie miałaby wartości analitycznej. Byłoby to równoznaczne z potwierdzeniem, że zespół pracował bez detektora i nadal był niezawodny..
Powyższy obrazek przedstawia starą łuskę z kilkoma jabłkami na wklęsłym talerzu.
Gdyby masa jabłek została określona w tej skali, otrzymalibyśmy całkowitą wartość proporcjonalną do liczby jabłek. Otóż, gdyby były ważone indywidualnie, każda wartość masy odpowiadałaby całkowitej liczbie cząstek każdego jabłka; jego białko, lipidy, cukier, wodę, popiół itp..
W tej chwili nie ma żadnych wskazówek dotyczących podejścia grawimetrycznego. Ale przypuśćmy, że waga może być niezwykle specyficzna i selektywna, pomijając inne składniki jabłka, a ważąc tylko ten, który jest przedmiotem zainteresowania..
Dostosowując tę wyidealizowaną skalę, ważenie jabłka może bezpośrednio określać, jaka część jego masy odpowiada określonemu rodzajowi białka lub tłuszczu; ile wody przechowuje, ile ważą wszystkie jego atomy węgla itp. W ten sposób to będzie decydujące grawimetrycznie skład odżywczy jabłka.
Niestety nie ma (przynajmniej dzisiaj) skali, która mogłaby to zrobić. Istnieją jednak specyficzne techniki, które pozwalają na fizyczną lub chemiczną separację składników jabłka; a potem, na koniec, zważ je osobno i zbuduj kompozycję.
Indeks artykułów
Opisaliśmy przykład jabłek, gdzie stężenie analitu określane jest poprzez pomiar masy, mówimy o analizie grawimetrycznej. Ta analiza ma charakter ilościowy, ponieważ odpowiada na pytanie „ile tam jest?” dotyczące analitu; ale nie odpowiada na to mierzeniem objętości, promieniowania czy ciepła, ale masy.
W rzeczywistości próbki to nie tylko jabłka, ale praktycznie każdy rodzaj materii: gaz, ciecz lub ciało stałe. Jednakże, niezależnie od stanu fizycznego tych próbek, musi istnieć możliwość wyodrębnienia z nich masy lub różnicy, którą można zmierzyć; która będzie wprost proporcjonalna do stężenia analitu.
Kiedy mówi się, że „ekstrahuje masę” z próbki, oznacza to uzyskanie osadu, który składa się ze związku zawierającego analit, czyli samego siebie.
Wracając do jabłek, aby grawimetrycznie zmierzyć ich składniki i cząsteczki, konieczne jest uzyskanie osadu dla każdego z nich; jeden osad dla wody, inny dla białek itp..
Gdy wszystko zostanie zważone (po serii technik analitycznych i eksperymentalnych), zostanie osiągnięty ten sam wynik, co w przypadku wyidealizowanej wagi..
W analizie grawimetrycznej istnieją dwa główne sposoby określania stężenia analitu: bezpośrednio lub pośrednio. Ta klasyfikacja ma charakter globalny i na ich podstawie wyprowadza metody i nieskończone specyficzne techniki dla każdego analitu w określonych próbkach..
Bezpośrednia analiza grawimetryczna to taka, w której analit jest oznaczany ilościowo poprzez prosty pomiar masy. Na przykład, jeśli zważymy osad związku AB i znając masy atomowe A i B oraz masę cząsteczkową AB, możesz obliczyć masę A lub B. oddzielnie..
Wszystkie analizy, w wyniku których powstają osady, z których mas oblicza się masę analitu, są metodą grawimetrii bezpośredniej. Kolejnym przykładem tego typu analizy jest rozdzielenie składników jabłek na różne osady..
W pośrednich analizach grawimetrycznych określa się różnice mas. Tutaj wykonywane jest odejmowanie, które określa ilościowo analit.
Na przykład, jeśli najpierw zważone zostanie jabłko na wadze, a następnie podgrzane do sucha (ale nie spalone), cała woda wyparuje; oznacza to, że jabłko straci całą zawartość wilgoci. Suszone jabłko waży się ponownie, a różnica mas będzie równa masie wody; w związku z tym wodę określono ilościowo grawimetrycznie.
Gdyby analiza była prosta, należałoby opracować hipotetyczną metodę, dzięki której cała woda mogłaby zostać odjęta od jabłka i skrystalizowana na osobnej wadze do ważenia. Oczywiście metoda pośrednia jest najłatwiejsza i najbardziej praktyczna.
Uzyskanie osadu na początku może wydawać się proste, ale w rzeczywistości oznacza pewne warunki, procesy, użycie środków maskujących i strącających itp., Aby można było go oddzielić od próbki i że jest w idealnym stanie do zważenia. ..
Osad musi spełniać szereg cech. Oto niektóre z nich:
Gdyby nie był wystarczająco czysty, masy zanieczyszczeń zostałyby przyjęte jako część mas analitu. Dlatego osady muszą zostać oczyszczone przez przemywanie, rekrystalizację lub jakąkolwiek inną technikę..
Załóżmy, że osad może ulegać następującemu rozkładowi:
MCO3(s) => MO (s) + COdwa(sol)
Zdarza się, że nie wiadomo, do jakiego stopnia MCO3 (węglany metali) rozłożyły się na odpowiedni tlenek. Dlatego skład osadu nie jest znany, ponieważ może to być mieszanina OLS.3MO lub MCO33MO itp. Aby rozwiązać ten problem, konieczne jest zagwarantowanie całkowitego rozkładu OLS3 do MO, ważąc tylko MO.
Jeśli osad rozkłada się pod wpływem światła ultrafioletowego, ciepła lub kontaktu z powietrzem, jego skład nie jest już znany; i znowu masz do czynienia z poprzednią sytuacją.
Im wyższa masa cząsteczkowa osadu, tym łatwiej będzie go zważyć, ponieważ do zapisania odczytu wagi będą potrzebne mniejsze ilości..
Osad musi być na tyle nierozpuszczalny, aby można go było odfiltrować bez większych komplikacji..
Chociaż nie jest to absolutnie konieczne, osad powinien być możliwie jak najbardziej krystaliczny; to znaczy, rozmiar jego cząstek musi być jak największy. Im mniejsze jego cząstki, tym bardziej galaretowaty i koloidalny staje się, dlatego wymaga większej obróbki: suszenia (usuwania rozpuszczalnika) i kalcynacji (utrzymywania stałej masy).
W ramach grawimetrii istnieją cztery ogólne metody, które opisano poniżej.
Wspomniane już w podrozdziałach polegają na ilościowym wytrącaniu analitu w celu jego oznaczenia. Próbka jest poddawana obróbce fizycznej i chemicznej, aby osad był możliwie jak najczystszy i odpowiedni..
W tej metodzie osad osadza się na powierzchni elektrody, przez którą przepływa prąd elektryczny wewnątrz ogniwa elektrochemicznego..
Metoda ta jest szeroko stosowana do oznaczania metali, ponieważ są one osadzane, ich sole lub tlenki oraz pośrednio obliczane są ich masy. Elektrody są najpierw ważone przed kontaktem z roztworem, w którym rozpuściła się próbka; następnie waży się go ponownie, gdy metal osadzi się na jego powierzchni.
W grawimetrycznych metodach ulatniania się wyznacza się masy gazów. Gazy te powstają w wyniku rozkładu lub reakcji chemicznej, której podlega próbka, a które są bezpośrednio związane z analitem..
Ponieważ są to gazy, do ich zbierania konieczne jest użycie pułapki. Pułapka, podobnie jak elektrody, jest ważona przed i po, w ten sposób pośrednio oblicza masę zebranych gazów..
Ta metoda grawimetryczna jest zasadniczo fizyczna: opiera się na technikach rozdzielania mieszanin.
Za pomocą filtrów, sit lub sit zbiera się ciała stałe fazy ciekłej i bezpośrednio je waży w celu określenia ich składu stałego; na przykład procent gliny, odchodów, tworzyw sztucznych, piasku, owadów itp. w strumieniu wody.
Metoda ta, w odróżnieniu od innych, polega na charakteryzowaniu stabilności termicznej ciała stałego lub materiału poprzez zmiany jego masy w funkcji temperatury. Gorącą próbkę można praktycznie ważyć za pomocą wagi termicznej, a jej utratę masy rejestruje się wraz ze wzrostem temperatury..
Ogólnie rzecz biorąc, przedstawiono niektóre zastosowania grawimetrii, niezależnie od metody i analizy:
-Oddziela różne składniki, rozpuszczalne i nierozpuszczalne, od próbki.
-Przeprowadź analizę ilościową w krótszym czasie, gdy nie jest wymagane tworzenie krzywej kalibracyjnej; masa jest określana i od razu wiadomo, ile analitu znajduje się w próbce.
-Nie tylko oddziela analit, ale także go oczyszcza.
-Określić procent wilgotności popiołu i ciał stałych. Podobnie za pomocą analizy grawimetrycznej można określić ilościowo stopień czystości (o ile masa substancji zanieczyszczających jest nie mniejsza niż 1 mg).
-Pozwala scharakteryzować ciało stałe za pomocą termogramu.
-Postępowanie z ciałami stałymi i osadami jest zwykle prostsze niż w przypadku objętości, co ułatwia pewne analizy ilościowe.
-W laboratoriach dydaktycznych służy do oceny pracy studentów w zakresie technik kalcynacji, ważenia i używania tygli..
W próbce rozpuszczonej w środowisku wodnym można oznaczyć fosforyny, PO33-, przez następującą reakcję:
2HgCldwa(ac) + PO33-(aq) + 3HdwaO (l) ⇌ HgdwaCldwa(s) + 2H3LUB+(aq) + 2Cl-(ac) + 2PO43-(ac)
Zwróć uwagę, że HgdwaCldwa wytrąca się. Jeśli zważono HgdwaCldwa i oblicza się jego mole, można obliczyć na podstawie stechiometrii reakcji, ile PO33- miał pierwotnie. Do wodnego roztworu próbki dodaje się nadmiar HgCl.dwa aby upewnić się, że wszystkie PO33- reagować tworząc osad.
Jeśli minerał zawierający ołów jest trawiony w środowisku kwaśnym, na przykład jony Pbdwa+ można wpłacać jako PbOdwa na elektrodzie platynowej metodą elektrograwimetryczną. Reakcja jest następująca:
Pbdwa+(aq) + 4HdwaO (l) ⇌ PbOdwa(s) + H.dwa(g) + 2H3LUB+(ac)
Elektrodę platynową waży się przed i po, a tym samym określa się masę PbO.dwa, w tym z współczynnik grawimetryczny, oblicza się masę ołowiu.
Wapń w próbce można wytrącić przez dodanie kwasu szczawiowego i amoniaku do jej roztworu wodnego. W ten sposób anion szczawianowy jest wytwarzany powoli i tworzy lepszy osad. Reakcje są następujące:
2NH3(ac) + HdwadodwaLUB4(ac) → 2 NH4+(ac) + CdwaLUB4dwa-(ac)
ACdwa+(ac) + CdwaLUB4dwa-(ac) → CaCdwaLUB4(s)
Ale szczawian wapnia jest kalcynowany w celu wytworzenia tlenku wapnia, osadu o bardziej określonym składzie:
CaCdwaLUB4(s) → CaO (s) + CO (g) + COdwa(sol)
I wreszcie, stężenie niklu w próbce można określić grawimetrycznie przy użyciu dimetyloglioksymu (DMG): organicznego środka strącającego, z którym tworzy on chelat, który wytrąca się i ma charakterystyczny czerwonawy kolor. DMG jest generowany na miejscu:
CH3COCOCH3(aq) + 2 NHdwaOH (aq) → DMG (aq) + 2HdwaO (l)
2DMG (ac) + Nidwa+(ac) → Ni (DMG)dwa(s) + 2H+
El Ni (DMG)dwa Jest on ważony i za pomocą obliczeń stechiometrycznych określa się, ile niklu zawiera próbka.
Jeszcze bez komentarzy