Plik lejek, gruszka lub fiolka oddzielająca jest materiałem szklanym stosowanym w płynnych ekstrakcjach i separacjach. Rozpoznaje go osobliwy kształt odwróconego stożka. W laboratoriach opiera się na żelaznych pierścieniach przylegających do uniwersalnego wspornika.
Będąc rozdzielaczem, z definicji musi umożliwiać separację pod wpływem grawitacji i bez wypłukiwania reszty mieszaniny. Aby to osiągnąć, koniecznie (zwykle) musi istnieć płynny układ dwufazowy; to znaczy, że jest utworzony przez dwie niemieszające się ze sobą ciecze i o różnych gęstościach.
Na przykład na powyższym obrazku znajduje się rozdzielacz wsparty na żelaznym pierścieniu, którego krawędzie są pokryte gumą. Wewnątrz zawiera dwufazową mieszaninę dwóch żółtych cieczy; chociaż kolor jest bardziej intensywny w dolnej fazie niż w górnej fazie.
Dzięki temu lejkowi możliwe jest wyodrębnienie niektórych substancji rozpuszczonych lub analitów z próbek wody lub z roztworów interesujących próbek (gleby, popioły, masy roślinne, paliwa itp.). Podobnie służy do wyjaśnienia pojęcia rozkładu substancji rozpuszczonej między interfejsem utworzonym między dwoma niemieszającymi się rozpuszczalnikami..
Indeks artykułów
Sam powyższy obraz przedstawia najważniejsze cechy lejka rozdzielającego. Zwróć uwagę, że objętość ciekłej mieszaniny jest znacznie mniejsza niż pojemność lejka. W rzeczywistości zawsze zaleca się, aby ekstrakcje nie obejmowały objętości większych niż połowa całkowitej objętości lejka..
Przechodząc bardziej szczegółowo po lejku, na dole mamy kurek (niebieskawa nitka), który umożliwia wypływanie cieczy przez szyjkę szyby. Powyżej mamy wylot lejka uszczelniony plastikową nasadką; jednakże korek może być również wykonany z matowego szkła..
Zarówno kurek, jak i korek można nasmarować, aby zapewnić ich prawidłowe działanie. Klucz musi się obracać bez większych trudności, a także zapewniać, że po zamknięciu nie przepuszcza niższej cieczy. Tymczasem nakrętka musi być szczelnie zamknięta, na tyle dobrze, aby podczas potrząsania lejkiem ciecz nie wypływała z góry.
Zaletą żelaznego pierścienia pokrytego gumą jest to, że nie porysuje szkła lejka podczas trzymania..
Rozdzielacz jest zasadniczo używany tylko do dwóch celów: do ekstrakcji substancji rozpuszczonych z próbek bez przenoszenia innych niepożądanych substancji rozpuszczonych lub bezpośrednio do oddzielania niemieszających się cieczy.
Metodologia obu procesów jest sama w sobie taka sama: płynną mieszaninę, uzyskaną wcześniej z próbki, umieszcza się w rozdzielaczu i dodaje jeden lub dwa rozpuszczalniki. Ma to na celu stworzenie dwufazowego systemu łatwego do oddzielenia.
Następnie, oddzielając dwie ciecze i wiedząc, że nasza substancja rozpuszczona lub analit jest bardziej rozpuszczalny w jednej z dwóch faz (niższej lub wyższej), jedna jest zbierana, a druga odrzucana. Niższa faza ma większą gęstość, więc jest usuwana przez otwarcie kranu; podczas gdy górną fazę uzyskuje się przez wylot lejka poprzez zdjęcie nasadki.
Następnie, z interesującą fazą, pobiera się podwielokrotności w celu przeprowadzenia analizy chromatograficznej lub spektroskopowej, zakwaszania, reakcji strącania lub po prostu poddaje ogrzaniu w celu odparowania rozpuszczalnika i odzyskania pozostałej substancji stałej: substancji rozpuszczonej (zanieczyszczonej).
Chociaż dokładna metodologia różni się w zależności od analizy, próbki, rodzaju analitu i użytych rozpuszczalników, sposób korzystania z rozdzielacza jest prawie zawsze taki sam..
Mając lejek ostrożnie wciśnięty w żelazny pierścień i upewniając się, że zawór odcinający jest zamknięty, przystąp do napełniania go mieszaniną, do której zostały dodane rozpuszczalniki ekstrakcyjne. Jest przykrywany i wstrząsany, aby zagwarantować, że substancja rozpuszczona w mieszaninie oddziałuje z rozpuszczalnikiem, który chcemy później zdekantować..
Podczas wytrząsania, które zwykle odbywa się wewnątrz okapu i poprzez wielokrotne odchylanie lejka od korpusu, ważne jest, aby otworzyć kurek odcinający, aby uwolnić wewnętrzne ciśnienie pary..
Ta prężność par jest częściowo spowodowana faktem, że ekstrakcje są zwykle przeprowadzane z bardzo lotnymi rozpuszczalnikami, więc wysokie ciśnienie ich oparów może rozerwać szkło lejka i zranić tych, którzy go obsługują..
Lejek pozostawia się w stanie spoczynku, dopóki nie pojawią się dwie dobrze określone fazy. Jeśli interesuje nas dolna faza, otwieramy kurek i zbieramy go do pojemnika. Dodajemy więcej rozpuszczalnika do lejka i powtarzamy mieszanie, a następnie ponownie ekstrahujemy. W ten sposób zapewniamy ekstrakcję jak największej ilości substancji rozpuszczonej..
W międzyczasie, jeśli interesuje nas faza górna, dolną fazę odrzucamy otwierając kran, a faza górna jest przelewana przez otwór lejka. Dolną fazę zawraca się do lejka i ponownie dodaje się więcej rozpuszczalnika, aby powtórzyć kilka ekstrakcji.
Krótko mówiąc: jest mieszany, uwalniamy ciśnienie pary, pozostawiamy w spokoju i dekantujemy. W interesującej nas fazie będziemy mieć substancję rozpuszczoną wyekstrahowaną z próbki. Zaleca się przeprowadzenie kilku ekstrakcji z niewielką ilością rozpuszczalnika.
Poniższy film przedstawia eksperyment z użyciem lejka rozdzielającego:
Poniżej wymieniono kilka ogólnych przykładów użycia lejka rozdzielającego:
-Ekstrakcja związków organicznych rozpuszczonych w wodzie poprzez dodanie rozpuszczalników organicznych i niepolarnych, co ma ogromne znaczenie dla oceny jakości wody lub wykrycia źródła zanieczyszczenia
-Ekstrakcja analitów z drobno zmielonych materiałów roślinnych, aby niektóre były lepiej rozpuszczalne w górnej fazie, a inne w dolnej fazie.
-Oddzielenie dwóch niemieszających się cieczy w ilościach wystarczających do zdefiniowania dwóch faz, a także dodanie składnika w celu zdestabilizowania utworzonych emulsji.
-Wodne ekstrakcje jodu za pomocą dichlorometanu, jest to jedna z najczęstszych praktyk w laboratoriach dydaktycznych
-Ekstrakcje esencji lub olejków w celu jednoczesnego usunięcia ich zawartości soli i innych rozpuszczalnych związków w fazie wodnej (która jest zwykle fazą dolną ze względu na większą gęstość)
Jeszcze bez komentarzy